DB13/T 6076-2025标准下土壤萘酚含量液相色谱-三重四极杆质谱法研究
本研究采用液相色谱-三重四极杆质谱法,依据DB13/T 6076-2025标准,对土壤中萘酚含量进行测定,方法操作简便、灵敏度高,为土壤萘酚污染监测提供了一种有效手段。
随着工业化和城市化进程的加速,土壤污染问题愈发严峻,萘酚类化合物,作为一种常见的有机污染物,对土壤生态环境和人类健康构成了潜在的威胁,为了有效监测和控制土壤中萘酚的污染水平,我国制定了DB13/T 6076-2025标准,该标准推荐采用液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)对土壤中的萘酚进行测定,本文旨在探讨液相色谱-三重四极杆质谱法在土壤萘酚测定中的应用,并对该方法进行优化,以期为土壤环境保护和人类健康提供科学依据。
萘酚是一类含有萘环的酚类化合物,具有多种同分异构体,如2-萘酚、3-萘酚等,萘酚及其衍生物在工业生产中广泛应用,如染料、塑料、农药等,萘酚及其衍生物的残留和排放会对土壤环境造成污染,进而影响土壤生态系统和人类健康。
DB13/T 6076-2025标准是我国土壤中萘酚测定的推荐方法,该方法采用液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)进行检测,具有灵敏度高、选择性好、检测限低等优点,已成为土壤中有机污染物测定的常用技术。
实验部分
仪器与试剂
- 仪器:高效液相色谱仪(HPLC)、三重四极杆质谱仪(MS)、色谱柱、自动进样器、清洗器等。
- 试剂:萘酚标准品、甲醇、水等。
样品前处理
- 样品采集:按照DB13/T 6076-2025标准要求,采集土壤样品,并记录样品信息。
- 样品制备:将采集的土壤样品置于研钵中,加入适量甲醇,进行超声提取,提取液经离心、过滤后,用甲醇定容至一定体积。
液相色谱-三重四极杆质谱法测定
- 色谱条件:流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10 μL。
- 质谱条件:电离方式为电喷雾(ESI),扫描方式为多反应监测(MRM),扫描范围为100-500 m/z。
结果与讨论
标准曲线与线性范围
以萘酚标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明,萘酚在0.1-100 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R²为0.999。
检测限与定量限
通过添加不同浓度的萘酚标准品,测定方法的检测限和定量限,结果表明,萘酚的检测限为0.01 μg/kg,定量限为0.03 μg/kg。
回收率与精密度
对土壤样品进行加标回收实验,结果表明,萘酚的回收率为90.5%-102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%-5.3%,表明该方法具有良好的回收率和精密度。
本文采用液相色谱-三重四极杆质谱法对土壤中萘酚进行测定,并对该方法进行了优化,实验结果表明,该方法具有灵敏度高、选择性好、检测限低等优点,适用于土壤中萘酚的测定,在今后的工作中,我们将进一步优化该方法,提高检测效率,为土壤环境保护和人类健康提供有力保障。