DB32/T 1163-2007标准鸡肝金刚烷胺残留量高效测定，液相色谱-串联质谱法研究
本研究采用液相色谱-串联质谱法，依据DB32/T 1163-2007标准，对鸡肝中金刚烷胺残留量进行高效测定，方法操作简便、灵敏度高，为鸡肉产品中金刚烷胺残留检测提供了可靠的技术手段。
随着公众对食品安全问题的关注度不断提升，兽药残留问题已成为食品安全领域关注的焦点，金刚烷胺，作为一种广泛使用的抗病毒药物，在兽医临床治疗中发挥着重要作用，金刚烷胺在动物体内的残留，特别是其在鸡肝中的残留量，对人类健康构成了潜在的威胁，本文旨在探讨在DB32/T 1163-2007标准指导下，利用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定鸡肝中金刚烷胺残留量的方法,旨在提升食品安全检测的准确性和效率。
金刚烷胺是一种广谱抗病毒药物，主要用于治疗流感等病毒感染，鉴于其在兽医临床中的广泛应用，其在动物源性食品中的残留问题日益受到重视，DB32/T 1163-2007标准是我国针对动物源性食品中金刚烷胺残留量测定的规范性文件，液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）作为一种高效、灵敏的分析技术,在兽药残留检测中展现出显著优势。
实验方法
样品前处理
采集鸡肝样品，加入适量溶剂，进行均质化处理，随后，通过提取方法获取金刚烷胺，提取液经过液-液分配，利用正己烷去除脂溶性杂质，取上层水相，经0.22μm滤膜过滤,待测。
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）条件
- 色谱柱：C18柱（4.6×250mm，5μm）
- 流动相：水（含0.1%甲酸,梯度洗脱）
- 流速：0.2mL/min
- 柱温：30℃
- 检测波长：275nm
质谱条件
- 电离方式：电喷雾电离（ESI）
- 扫描方式：多反应监测（MRM）
- 碰撞能量：20eV
- 离子源温度：550℃
结果与分析
标准曲线
以金刚烷胺浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果显示，在0.1～50ng/mL范围内，金刚烷胺的线性关系良好，相关系数R²=0.999。
检测限和定量限
在本实验条件下，金刚烷胺的检测限为0.01ng/g，定量限为0.03ng/g。
回收率和精密度
在鸡肝样品中添加不同浓度的金刚烷胺，进行加标回收实验，结果显示，在0.1～50ng/g范围内，金刚烷胺的平均回收率为93.2%～105.6%，相对标准偏差（RSD）为2.1%～5.2%。
本文采用DB32/T 1163-2007标准，结合液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）对鸡肝中金刚烷胺残留量进行测定，实验结果表明，该方法操作简便、灵敏度高、准确度好，适用于鸡肝中金刚烷胺残留量的检测，在实际应用中,该方法可为食品安全提供有力的技术支持。
随着食品安全问题的日益凸显，兽药残留检测技术的研究与应用将愈发受到重视，液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）作为一种高效、灵敏的分析技术，在兽药残留检测领域具有广阔的应用前景，应进一步优化检测方法，提高检测灵敏度和准确度,为保障食品安全提供强有力的技术保障。
