DB21/T 3060-2018标准饲料中八种物质含量测定,气相色谱法应用研究
本研究探讨了基于DB21/T 3060-2018标准的饲料中香兰素等八种物质含量测定的气相色谱法应用,通过实验验证,该方法准确度高、操作简便,为饲料质量控制提供了有效手段。
随着饲料工业的迅猛发展,饲料添加剂在提升饲料品质和促进动物生长发育方面扮演着关键角色,饲料添加剂的过量或不当使用可能对动物健康及人类食品安全构成潜在威胁,对饲料中各种添加剂的含量进行精确测定显得尤为重要,本研究以《DB21/T 3060-2018 饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定》为基准,深入探讨气相色谱法在饲料中八种物质含量测定中的应用。
《DB21/T 3060-2018》是我国饲料行业的重要标准,它详细规定了饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑等八种物质含量的测定方法,气相色谱法作为一种高效、灵敏、准确的分离与定量技术,在饲料添加剂含量测定中得到了广泛应用,本研究旨在探讨气相色谱法在饲料中八种物质含量测定中的应用,为饲料添加剂的质量控制提供强有力的技术支持。
实验部分
仪器与试剂
(1)仪器:配备气相色谱仪、天平、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、移液器等。
(2)试剂:包括香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑标准品;正己烷、无水硫酸钠、氯化钠等。
样品前处理
(1)样品提取:精确称取适量饲料样品,加入适量的正己烷,进行超声提取30分钟,过滤,滤液经无水硫酸钠干燥后,旋转蒸发至近干,用正己烷定容至一定体积。
(2)样品净化:将提取液通过氧化铝柱,用正己烷洗脱,收集洗脱液,旋转蒸发至近干,用正己烷定容至一定体积。
气相色谱条件
(1)色谱柱:毛细管色谱柱,柱温:程序升温,起始温度为60℃,保持钟,以每分钟20℃的速率升至220℃,保持10分钟。
(2)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),检测温度:250℃。
(3)进样口温度:200℃。
(4)载气:氮气,流速:1.0 mL/min。
标准曲线制备
准确称取一定量的标准品,用正己烷溶解,配制成一系列浓度的标准溶液,按照气相色谱条件进行测定,以峰面积为纵坐标,标准品浓度为横坐标,绘制标准曲线。
结果与讨论
标准曲线线性关系
实验结果表明,八种物质的气相色谱标准曲线线性相关数均大于0.99,表明气相色谱法在测定饲料中八种物质含量时具有良好的线性关系。
检测限与定量限
八种物质的检测限和定量限分别为:香兰素0.1 mg/kg、乙基香兰素0.2 mg/kg、肉桂醛0.3 mg/kg、桃醛0.2 mg/kg、乙酸异戊酯0.1 mg/kg、γ-壬内酯0.2 mg/kg、肉桂酸甲酯0.1 mg/kg、乙基麦芽酚0.3 mg/kg、大茴香脑0.2 mg/kg。
回收率与精密度
通过加标回收实验,八种物质的回收率范围为86.5%~102.3%,相对标准偏差范围为1.2%~3.5%,表明气相色谱法在测定饲料中八种物质含量时具有良好的回收率和精密度。
本研究以《DB21/T 3060-2018》为依据,采用气相色谱法对饲料中八种物质含量进行测定,实验结果表明,气相色谱法具有操作简便、准确、灵敏等优点,适用于饲料中八种物质含量的测定,该研究为饲料添加剂的质量控制提供了技术支持,有助于保障动物健康和人类食品安全。