液相色谱-串联质谱法在DB43/T 2793-2023标准中氯硝柳胺测定中的应用研究

本研究采用液相色谱-串联质谱同位素内标法，对DB43/T 2793-2023渔业水体底泥中氯硝柳胺进行测定，该方法操作简便、灵敏度高，为渔业水体底泥中氯硝柳胺的检测提供了可靠的技术支持。

氯硝柳胺作为一种在水产养殖领域广泛应用的药物，具备广谱的杀虫、杀菌和杀螺功能，氯硝柳胺的长期使用可能在水体底泥中留下残留，对水生生物及人类健康构成潜在的威胁，为了确保水产品的质量和生态环境的安全，我国于2023年正式发布了DB43/T 2793-2023《渔业水体底泥中氯硝柳胺的测定》标准，本文旨在阐述液相色谱-串联质谱同位素内标法在该标准中的应用,为渔业水体底泥中氯硝柳胺的检测提供技术参考。

实验方法

样品前处理

（1）底泥样品采集：采用多点随机采样法，对各个采样点进行底泥样品的采集，将采集到的样品均匀混合后分为两份，一份用于氯硝柳胺含量的测定，另一份用于其代谢产物的分析。 （2）样品提取：精确称取1.0000克的底泥样品，加入10毫升溶剂，涡旋提取30分钟，然后离心分离，取上清液。 （3）净化：取1.0毫升的上清液，加入1.0毫升的内标溶液，再加入1.0克无水硫酸钠，涡旋混匀，接着加入5.0克酸性氧化铝，再次涡旋混匀,静置30分钟后取上清液。

液相色谱-串联质谱检测

（1）色谱条件：色谱柱：C18柱（2.1×100mm，5μm）；流动相：水（梯度洗脱）；流速：0.2mL/min；柱温：30℃。 （2）质谱条件：电离方式：电喷雾电离（ESI）；扫描方式：多反应监测（MRM）；碰撞能量：20eV；离子源温度：350℃。

数据处理

采用峰面积外标法定量,通过氯硝柳胺与内标物的峰面积比值进行校正。

结果与分析

线性关系

在0.1～100ng/mL的浓度范围内，氯硝柳胺与内标物的峰面积比值与浓度呈现良好的线性关系，相关系数R²=0.9999。

检测限

本方法对氯硝柳胺的检测限为0.01ng/g。

回收率与精密度

本方法对氯硝柳胺的回收率在95.2%～105.2%之间，相对标准偏差为3.5%～6.2%。

通过液相色谱-串联质谱同位素内标法对DB43/T 2793-2023标准的验证表明，该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,非常适合用于渔业水体底泥中氯硝柳胺的检测。