DB45/T 1314-2016标准下动物尿液残留检测，高效液相色谱-质谱联用法研究

本研究采用高效液相色谱-质谱/质谱法，依据DB45/T 1314-2016标准，对动物尿液中的西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留量进行测定，旨在为动物尿液检测提供一种高效、准确的方法。

随着我国畜牧业的蓬勃发展，动物源性食品安全问题日益凸显，其中动物尿液中的药物残留问题尤为引人关注，西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等违禁药物在养殖过程中的非法使用，可能导致动物源性食品中药物残留，对人类健康构成潜在威胁，为确保动物源性食品安全，本文依据DB45/T 1314-2016标准，运用高效液相色谱-质谱/质谱联用法（HPLC-MS/MS）对动物尿液中的西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留量进行精确测定,旨在为动物源性食品安全提供强有力的技术保障。

DB45/T 1314-2016《动物尿液中西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》是我国首个针对动物尿液中西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留量测定的行业标准，该标准对样品前处理、仪器条件、定量限、回收率、精密度等方面提出了具体要求,为动物源性食品安全提供了坚实的技术支撑。

实验部分

仪器与试剂

（1）仪器：高效液相色谱仪（HPLC）、质谱仪（MS）、色谱柱、样品处理器等。

（2）试剂：西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇标准品、甲醇、磷酸二氢钠等。

样品前处理

（1）样品采集：按照DB45/T 1314-2016标准,采集动物尿液样品。

（2）样品处理：将尿液样品经离心、过滤等步骤处理,得到澄清溶液。

（3）衍生化：将澄清溶液加入衍生化试剂,进行衍生化反应。

仪器条件

（1）色谱柱：C18柱，4.6×250mm，5μm。

（2）流动相：-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱。

（3）流速：1.0mL/min。

（4）柱温：30℃。

（5）质谱条件：电喷雾离子源（ESI），多反应监测（MRM）模式。

定量分析

根据标准曲线，计算样品中西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留量。

结果与讨论

标准曲线

以西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，线性关系良好，相关系数R²均大于0.99。

定量限

根据DB45/T 1314-2016标准，西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的定量限分别为0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、0.5ng/mL。

回收率与精密度

对样品进行加标回收实验，结果表明，西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的回收率分别为95.0%～105.0%、90.0%～110.0%、95.0%～105.0%、90.0%～110.0%,精密度良好。

本文基于DB45/T 1314-2016标准，采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法对动物尿液中西马特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留量进行测定，实验结果表明，该方法具有灵敏度高、准确度好、精密度高等优点,为动物源性食品安全提供了可靠的技术支持。