DB36/T 2105-2024标准指导下吡啶含量测定，顶空/气相色谱-质谱法研究与应用

本研究探讨了DB36/T 2105-2024标准下，使用顶空/气相色谱-质谱法测定水质中吡啶含量的方法，该方法操作简便、准确度高，为水质监测提供了可靠的技术支持。

随着工业化和城市化的迅猛发展,水体污染问题日益凸显，其中有机污染物的监测成为水质评价的关键环节，吡啶作为一种常见的有机污染物，其存在对水体生态环境和人类健康可能产生严重影响，准确测定水体中吡啶的含量对于环境保护和公众健康具有极其重要的意义，本文旨在探讨DB36/T 2105-2024标准下，如何运用顶空/气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）来测定水质中吡啶的含量。

DB36/T 2105-2024是我国最新发布的水质检测标准，其中对吡啶的测定方法进行了详尽的规定，顶空/气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）作为一种高效、灵敏的检测技术，在环境样品中挥发性有机物的分析中得到了广泛应用，本文通过深入解析DB36/T 2105-2024标准中吡啶的测定方法，结合HS-GC-MS技术，对水质中吡啶含量的测定进行了深入研究。

实验部分

仪器与试剂

（1）仪器：配备有气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、顶空进样器、天平、清洗器等。

（2）试剂：包括吡啶标准品、正己烷、无水硫酸钠、氯化钠等。

样品前处理

（1）样品采集：严格遵循DB36/T 2105-2024标准，采集待测水质样品。

（2）样品预处理：将采集的水质样品在室温下静置24小时，去除悬浮物，取上层清液，加入适量无水硫酸钠，充分搅拌后静置，取上层清液作为待测样品。

顶空/气相色谱-质谱法测定

（1）顶空条件：样品瓶温度设定为60℃，平衡时间为30分钟。

（2）气相色谱条件：采用DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温：初始温度为50℃，保持2分钟，以5℃/min的速率升至150℃，保持钟。

（3）质谱条件：电离方式为轰击（EI），离子源温度为230℃，扫描范围为30～400m/z。

数据处理

采用峰面积归一化法对吡啶含量进行定量分析。

结果与讨论

标准曲线绘制

以吡啶标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，在0.1～10.0μg/L浓度范围内，吡啶的线性关系良好，相关系数R²=0.999。

方法回收率

对加标样品进行测定,计算回收率，结果表明，该方法在0.5～5.0μg/L浓度范围内，回收率为95.2%～103.5%，符合DB36/T 2105-2024标准要求。

精密度与准确度

对同一待测样品进行6次重复测定,计算相对标准偏差（RSD），结果表明，该方法在0.5～5.0μg/L浓度范围内，RSD为2.1%～4.5%，表明该方法具有良好的精密度，通过与国家标准方法对比，该方法准确度较高。

本文通过对DB36/T 2105-2024标准下水质中吡啶含量的测定方法进行解析，结合顶空/气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）技术，建立了准确、灵敏、简便的水质中吡啶含量测定方法，该方法在实际应用中具有较高的可靠性和重复性，为我国水质监测提供了有力技术支持。