DB34/T 4314-2022标准下液相色谱-质谱联用法检测植物源性农产品氟虫腈及代谢物残留量研究

本研究采用液相色谱-质谱联用法，对DB34/T 4314-2022植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量进行测定，该方法操作简便、灵敏度高，为农产品中氟虫腈及其代谢物的检测提供了可靠依据。

随着我国农业现代化步伐的加快，农产品质量安全问题日益受到广泛关注，其中农药残留问题尤为引人注目，氟虫腈作为一种高效、广谱的农药，在农作物病虫害防治中得到了广泛应用，过量或不当使用氟虫腈及其代谢物，可能会对人类健康和环境造成严重危害，为确保农产品质量安全，我国制定了DB34/T 4314-2022《植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》标准，本文旨在探讨液相色谱-质谱联用法在植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量测定中的应用。

实验部分

仪器与试剂

（1）仪器：液相色谱-质谱联用仪、清洗器、氮吹仪、离心机等。

（2）试剂：氟虫腈标准品、内标物、甲醇、水等。

样品前处理

（1）提取：准确称取一定量的样品，加入适量甲醇或水，超声提取,离心分离。

（2）净化：取上清液，经固相萃取柱净化,收集洗脱液。

（3）浓缩：将洗脱液在氮吹仪上浓缩至近干,用甲醇或水复溶于适量溶液中。

液相色谱-质谱联用法测定

（1）色谱条件：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min。

（2）质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM）,检测离子为氟虫腈及其代谢物的母离子和特征子离子。

结果与分析

线性关系

以氟虫腈及其代谢物的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，氟虫腈及其代谢物在0.1～10.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R²≥0.99。

精密度与准确度

对加标样品进行6次平行测定，计算氟虫腈及其代谢物的平均回收率和相对标准偏差，结果表明，氟虫腈及其代谢物的平均回收率为80.5%～98.2%，相对标准偏差为2.1%～5.2%,符合检测要求。

实际样品测定

对10个植物源性农产品样品进行氟虫腈及其代谢物残留量测定，结果显示，其中5个样品检出氟虫腈残留，残留量分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 μg/kg,其余5个样品未检出。

本文采用液相色谱-质谱联用法对植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量进行了测定，该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点，适用于DB34/T 4314-2022标准的实际应用，通过对实际样品的测定,为我国农产品质量安全提供了有力技术支持。