DB50/T 1364-2023标准解析,氯霉素类抗生素水质检测液相色谱-串联质谱法应用研究

团体标准 602
DB50/T 1364-2023标准解读主要介绍了液相色谱—串联质谱法在水质中氯霉素类抗生素测定的应用,本文探讨了该技术的原理、操作步骤和注意事项,旨在提高水质监测的准确性和效率。

随着人们对食品安全的关注度不断提升,动物源性食品中的抗生素残留问题已成为公共卫生和食品安全领域的焦点议题,氯霉素类抗生素,因其高效、低毒的特性,曾广泛用于动物养殖过程中,长期或过量使用这类抗生素,可能导致抗生素耐药性的增加和药物残留,对人类健康构成潜在威胁,为了确保人民群众的饮食安全,我国制定了DB50/T 1364-2023《水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱—串联质谱法》标准,本文旨在对这一标准进行深入解读,并探讨液相色谱—串联质谱法在氯霉素类抗生素测定中的应用。

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DB50/T 1364-2023标准概述

DB50/T 1364-2023是我国首个针对水质中氯霉素类抗生素测定的液相色谱—串联质谱法国家标准,该标准规定了水质中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、甲砜霉素酯等四种氯霉素类抗生素的测定方法,适用于地表水、地下水和生活饮用水等水质样品的检测。

液相色谱—串联质谱法原理

液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)是一种高效、灵敏的检测技术,广泛用于复杂样品中目标物的定性和定量分析,其基本原理是:通过液相色谱柱对样品溶液进行分离;利用质谱仪对分离后的物质进行鉴定和定量,液相色谱负责分离样品中的不同成分,而质谱则根据分子质量、碎片等信息对物质进行鉴定。

液相色谱—串联质谱法在氯霉素类抗生素测定中的应用

样品前处理

样品前处理是氯霉素类抗生素测定的关键步骤,主要包括样品采集、样品预处理和标准曲线制备。

  1. 样品采集:根据DB50/T 1364-2023标准,样品采集应遵循规范的操作流程,确保样品的代表性和准确性。
  2. 样品预处理:样品预处理包括提取、净化和浓缩等步骤,提取方法可采用液-液萃取、固相萃取或基质分散固相萃取等;净化方法可采用吸附柱、反相柱或离子交换柱等;浓缩方法可采用旋转蒸发、氮吹或真空浓缩等。
  3. 标准曲线制备:根据DB50/T 1364-2023标准,采用外标法定量,制备标准曲线,标准溶液的配制应遵循标准要求,确保准确性和稳定性。

液相色谱—串联质谱法条件优化

  1. 流动相:根据DB50/T 1364-2023标准,流动相通常采用水溶液,可根据实际样品和检测需求进行调整。
  2. 柱温:柱温对分离效果有较大影响,一般控制在25℃-40℃之间。
  3. 流速:流速对分离时间和峰形有影响,一般控制在0.2mL/min-1.0mL/min之间。
  4. 离子源:根据DB50/T 1364-2023标准,采用电喷雾离子源(ESI)或大气压化学电离源(APCI)。
  5. 扫描方式:采用多反应监测(MRM)扫描方式,提高检测灵敏度和特异性。

DB50/T 1364-2023标准为水质中氯霉素类抗生素的测定提供了规范的技术要求,液相色谱—串联质谱法作为一种高效、灵敏的检测技术,在氯霉素类抗生素测定中具有广泛应用前景,通过优化液相色谱—串联质谱法条件,提高检测灵敏度和特异性,为我国水质安全提供有力保障。