DB50/T 1367-2023标准解析,磺胺类抗生素水质检测液相色谱-串联质谱法应用

团体标准 602
DB50/T 1367-2023标准解析了液相色谱—串联质谱法在水质中磺胺类抗生素测定的应用,该法通过高效分离和灵敏检测,确保水质安全,标准详细阐述了实验原理、仪器设备、样品处理、方法验证等,为水质监测提供可靠技术支持。

随着我国经济的迅猛发展和城市化步伐的加快,水污染问题愈发凸显,磺胺类抗生素,作为一种在人类和动物疾病预防及治疗中广泛应用的药物,其残留问题引起了社会各界的广泛关注,为了确保水质安全,我国在2023年正式发布了DB50/T 1367-2023标准,明确了水质中磺胺类抗生素的检测方法,液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)被推荐为最佳检测手段,本文将深入解读DB50/T 1367-2023标准,并探讨液相色谱—串联质谱法在水质中磺胺类抗生素测定中的应用。

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DB50/T 1367-2023标准概述

DB50/T 1367-2023标准是我国首个专门针对水质中磺胺类抗生素测定的地方标准,该标准涵盖了水质中磺胺类抗生素的采样、样品前处理、液相色谱—串联质谱法测定、数据处理及结果报告等方面,适用于地表水、地下水、生活饮用水和工业用水中磺胺类抗生素的检测。

液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)原理及优势

液相色谱—串联质谱法是一种高效、灵敏、专一的分析技术,它融合了液相色谱(LC)的高分离能力和质谱(MS)的高灵敏度,可快速、准确地测定复杂样品中的微量目标化合物。

原理

液相色谱—串联质谱法的基本原理是将待测样品通过液相色谱柱进行分离,随后进入质谱仪进行检测,在质谱仪中,离子源将样品中的分子离子化,产生带电的离子,这些离子经过质量分析器进行质量/电荷比(m/z)分离,最终在检测器中检测到不同m/z的离子信号。

优势

  1. 灵敏度高:液相色谱—串联质谱法对磺胺类抗生素的检测限可达ng/L级别,满足水质监测需求。
  2. 专一性强:通过选择合适的离子对和碰撞能量,可实现对特定磺胺类抗生素的精准测定。
  3. 样品前处理简单:该方法对样品前处理要求不高,可减少污染和损失。
  4. 分析速度快:液相色谱—串联质谱法可同时对多个磺胺类抗生素进行测定,适合大规模样品检测。

液相色谱—串联质谱法在水质中磺胺类抗生素测定的应用

样品采集与保存

根据DB50/T 1367-2023标准,样品采集时应使用清洁、干燥的容器,避免污染,采集后,应立即将样品放入4℃以下冰箱中保存,并在24小时内进行检测。

样品前处理

样品前处理主要包括样品的提取、净化和浓缩,推荐使用正己烷等有机溶剂进行提取,采用固相萃取(SPE)等方法进行净化,并通过旋转蒸发仪进行浓缩。

液相色谱—串联质谱法测定

在液相色谱—串联质谱法测定过程中,需根据待测磺胺类抗生素的种类和浓度选择合适的色谱柱、流动相、流速等条件,通过优化实验参数,可实现对磺胺类抗生素的准确测定。

数据处理与结果报告

根据DB50/T 1367-2023标准,数据处理应采用峰面积归一化法,计算样品中磺胺类抗生素的浓度,检测结果应报告为每升样品中磺胺类抗生素的浓度,单位为mg/L。

DB50/T 1367-2023标准为我国水质中磺胺类抗生素的测定提供了规范的技术指导,液相色谱—串联质谱法因其高效、灵敏、专一的特点,被推荐为首选方法,在实际应用中,应严格按照标准要求进行样品采集、前处理、测定和数据处理,以确保水质监测结果的准确性和可靠性。