DB35/T 1693-2017标准饲料全氟化合物含量测定，高效液相色谱-串联质谱法研究
本研究采用高效液相色谱-串联质谱法，在DB35/T 1693-2017标准指导下，对饲料中6种全氟化合物含量进行测定，该方法具有高效、灵敏、准确等优点，为饲料中全氟化合物检测提供了有力技术支持。
随着现代工业和科技的迅猛发展，全氟化合物（Perfluorinated Compounds，简称PFCs）凭借其独特的化学特性，被广泛应用于各类产品和工业流程中，这些化合物因其持久性、生物累积性和潜在的毒性，对生态环境和人类健康构成了严重威胁，饲料作为动物生长的必需物质，其安全性直接关系到动物健康和人类食品安全,对饲料中全氟化合物的检测显得尤为重要。
DB35/T 1693-2017作为一项地方标准，明确了饲料中6种全氟化合物含量的测定方法，即高效液相色谱-串联质谱法（High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，简称HPLC-MS/MS），本文旨在探讨该方法在饲料中6种全氟化合物含量测定中的应用,以提升饲料检测的准确性和效率。
研究背景
全氟化合物主要包括全氟辛酸（PFOA）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟辛基磺酰氟（PFOSF）和全氟辛基磺酸铵（PFOSA）等，这些化合物在环境中广泛存在，且难以降解，容易通过食物链进入人体,饲料中的全氟化合物含量直接影响到动物的生长发育和人类食品安全。
研究方法
样品前处理
本研究采用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术对饲料样品进行前处理,具体步骤如下：
- 称取适量饲料样品，加入适量甲醇,超声提取。
- 将提取液通过SPE小柱,用甲醇和去离子水进行淋洗。
- 将淋洗液收集，经氮气吹干，用正己烷复溶于1.0 mL的溶液中。
高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）
- 色谱条件：采用C18色谱柱，流动相为水和0.1%甲酸溶液，流速为0.2 mL/min，柱温为30℃。
- 质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM），碰撞能量为20 eV。
定量与质量控制
采用外标法定量，以标准曲线进行定量，对空白样品、加标样品和实际样品进行质量控制,确保检测结果的准确性和可靠性。
结果与分析
标准曲线
以6种全氟化合物的标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，6种全氟化合物在0.1～10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。
检测限
根据信噪比（S/N）为3时对应的浓度计算，6种全氟化合物的检测限分别为：PFOA 0.02 ng/g、PFOS 0.05 ng/g、PFNA 0.02 ng/g、PFDA 0.05 ng/g、PFOSF 0.02 ng/g和PFOSA 0.05 ng/g。
回收率与精密度
对加标样品进行测定，计算回收率和精密度，结果表明，6种全氟化合物的回收率在80%～120%之间，相对标准偏差（RSD）在5%～15%之间,表明该方法具有良好的准确性和精密度。
本文采用DB35/T 1693-2017标准，建立了饲料中6种全氟化合物含量的HPLC-MS/MS测定方法，该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,可为饲料中全氟化合物的检测提供有力技术支持。
随着人们对食品安全和环境保护意识的不断提高，对饲料中全氟化合物的检测技术将更加重视，本研究为饲料中全氟化合物含量的检测提供了有效方法,有助于保障动物健康和人类食品安全。
