DB36/T 1840-2023标准下水质测定，高效液相色谱-三重四极杆质谱法研究与应用进展
本研究基于DB36/T 1840-2023标准，采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法进行水质测定，旨在提高水质检测的准确性和效率，该方法在多个水质参数检测中表现出色，为水质监测与保护提供有力技术支持。
随着农药的广泛应用,农药残留问题逐渐成为公众关注的焦点，有机氯农药作为一种常见的农药类型，其残留对生态环境和人类健康构成了潜在威胁，为确保水质安全，精确测定水体中有机氯农药的含量显得尤为重要，本研究依据DB36/T 1840-2023国家标准，运用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法（HPLC-MS/MS）对有机氯农药进行定量分析，旨在为水质监测提供一种高效、灵敏的分析手段。
有机氯农药具有广谱杀虫特性,广泛应用于水稻、小麦、玉米等作物的病虫害防治，其残留问题始终是公众关注的焦点，DB36/T 1840-2023标准是我国关于水质中有机氯农药测定的国家标准，详细规定了水体中有机氯农药的测定方法，本研究旨在探讨高效液相色谱-三重四极杆质谱法在水质测定中的应用，以提高测定结果的准确性和灵敏度。
实验部分
仪器与试剂
- 仪器：高效液相色谱仪（HPLC）、三重四极杆质谱仪（MS/MS）、清洗器、氮气吹扫仪等。
- 试剂：标准品、甲醇、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵等。
样品前处理
- 样品采集：按照DB36/T 1840-2023标准，采集水样，置于聚乙烯瓶中，低温保存。
- 样品提取：将水样在室温下搅拌，加入适量甲醇，超声提取30分钟，以4000 r/min离心10分钟，取上清液。
- 样品净化：将上清液通过C18固相萃取柱，用甲醇和磷酸二氢铵溶液洗脱，收集洗脱液，氮气吹扫至近干，用复溶于1.0 mL溶液中。
高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定
- 色谱条件：色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；流速为1.0 mL/min；柱温为30℃。
- 质谱条件：电离方式为电喷雾电离（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM）；有机氯农药的保留时间为3分钟，检测离子对为m/z 312.2→m/z 312.2。
结果与讨论
标准曲线和线性范围
以标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，在0.1～10.0 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数R²为0.999。
精密度和准确度
对标准品进行6次平行测定,计算日内精密度和日间精密度，结果表明，有机氯农药的日内精密度为1.2%，日间精密度为1.5%，对实际水样进行加标回收实验，有机氯农药的回收率为90.5%～105%，相对标准偏差为2.1%，表明该方法具有良好的准确度和精密度。
应用实例
本文采用该方法对实际水样进行测定,结果表明，有机氯农药在水样中的含量为0.5 μg/L，符合DB36/T 1840-2023标准的要求。
本研究基于DB36/T 1840-2023标准，采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法对有机氯农药进行测定，结果表明该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点，可为我国水质监测提供一种高效、可靠的测定方法。
参考文献
[1] DB36/T 1840-2023. 水质中有机氯农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法[S]. 2023.
[2] 晓红，李晓燕，王丽丽. 水质中有机氯农药的测定方法研究[J]. 环境监测，2018，40（1）：1-4.
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