DB36/T 1397-2021标准液相色谱-串联质谱法解析,畜禽羽毛中利巴韦林残留检测技术
随着我国畜牧业的蓬勃发展,动物源性食品安全问题逐渐成为公众关注的焦点,利巴韦林作为一种重要的抗病毒药物,在动物疫病防治中发挥着重要作用,利巴韦林的滥用或不当使用可能导致其在动物体内残留,进而对人类健康构成潜在威胁,为确保动物源性食品安全,我国制定了DB36/T 1397-2021《畜禽羽(毛)中利巴韦林及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准,本文将对该标准进行深入解读,并对液相色谱-串联质谱法测定技术进行详细分析。
DB36/T 1397-2021标准明确了畜禽羽毛中利巴韦林及其代谢物残留量的测定方法,适用于鸡、鸭、鹅、猪、牛、羊等畜禽羽毛中利巴韦林及其代谢物的定量检测,该方法采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),具有灵敏度高、特异性强、样品前处理简便等显著优势。
方法原理
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)是一种高效、灵敏的分析技术,广泛应用于兽药残留检测,该方法的基本原理是将样品中的目标物质通过液相色谱进行分离,随后进入质谱进行检测,在LC-MS/MS分析过程中,利巴韦林及其代谢物通过特定的离子化方式转化为带电粒子,根据其质荷比(m/z)在质谱中进行分离和检测。
样品前处理
- 样品采集:依据GB/T 19489-2004《动物源性食品中兽药残留量的测定》的规定,采集畜禽羽毛样品。
- 样品制备:将采集的羽毛样品剪碎,称取适量,加入适量溶剂进行提取,提取液经过适当处理后,进行液相色谱-串联质谱法分析。
- 样品净化:为提高检测灵敏度和准确性,需对提取液进行净化处理,常用的净化方法包括固相萃取(SPE)、液-液萃取(LLE)等。
液相色谱-串联质谱法测定
- 仪器:液相色谱-串联质谱仪、高效液相色谱仪、质谱仪等。
- 试剂:甲醇、磷酸二氢铵、三氟乙酸等。
- 操作步骤: (1)色谱条件:采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水溶液,流速为0.2 mL/min。 (2)质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),扫描方式为多反应监测(MRM),选择利巴韦林及其代谢物的特征离子进行检测。 (3)样品分析:将净化后的样品溶液注入液相色谱-串联质谱仪,进行定量分析。
结果计算与评价
根据标准规定,计算畜禽羽毛中利巴韦林及其代谢物的残留量,对检测结果进行评价,确保检测结果的准确性和可靠性。
DB36/T 1397-2021标准为畜禽羽毛中利巴韦林及其代谢物残留量的测定提供了科学、规范的方法,液相色谱-串联质谱法具有灵敏度高、特异性强、样品前处理简便等优点,为我国动物源性食品安全提供了有力保障,在实际应用中,应严格按照标准要求进行样品采集、前处理和分析,确保检测结果的准确性和可靠性。