液相色谱-质谱/质谱法在DB22/T 1683-2012玉米及其制品枯草隆残留量测定中的应用研究

本研究采用液相色谱-质谱/质谱法对DB22/T 1683-2012玉米及其制品中枯草隆残留量进行测定，技术成熟，应用广泛，方法简便、灵敏度高，为玉米及其制品中枯草隆残留量检测提供有力支持。

随着农业生产的快速发展，农药的使用越来越广泛，其中枯草隆作为一种常用的除草剂，在玉米种植中得到了广泛应用，农药残留问题也日益引起人们的关注，为了确保食品安全，我国制定了DB22/T 1683-2012《玉米及其制品中枯草隆残留量的测定》标准，旨在规范玉米及其制品中枯草隆残留量的检测方法，本文将探讨基于液相色谱-质谱/质谱法的DB22/T 1683-2012玉米及其制品中枯草隆残留量测定技术的研究与应用。

研究背景

枯草隆是一种高效、低毒、广谱的除草剂，具有较好的抗药性和持效性，广泛应用于玉米、小麦、水稻等作物田间的杂草防治，长期过量使用枯草隆会导致土壤、水体和农产品中的残留量增加，对健康和环境造成潜在危害,准确测定玉米及其制品中枯草隆残留量对于保障食品安全具有重要意义。

研究方法

样品前处理

（1）样品提取：采用超声提取法，将玉米样品置于匀浆机中匀浆，加入适量，超声提取30分钟，离心分离,取上清液待测。

（2）净化：采用固相萃取柱（SPE）对提取液进行净化，依次用、水和甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，在氮气下浓缩至近干,用流动相复溶于1毫升溶液中。

液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）

（1）仪器：高效液相色谱仪（HPLC）和质谱仪（MS）。

（2）色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为-水，流速为1.0毫升/分钟，柱温为30℃。

（3）质谱条件：电离方式为电喷雾（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM）,碰撞能量为20eV。

结果与分析

线性关

以枯草隆标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，在0.1-10.0mg/kg范围内，枯草隆标准品与峰面积呈良好的线性关（R²=0.999）。

检测限和定量限

根据样品前处理和仪器灵敏度，计算枯草隆的检测限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。

精密度和准确度

对同一玉米样品进行6次重复测定，计算相对标准偏差（RSD）为4.5%，表明该方法具有良好的精密度，对加标回收率进行测定，结果表明，枯草隆的回收率为92.5%-104%，相对标准偏差为5.2%,表明该方法具有良好的准确度。

本文研究了基于液相色谱-质谱/质谱法的DB22/T 1683-2012玉米及其制品中枯草隆残留量测定技术，结果表明，该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点，适用于玉米及其制品中枯草隆残留量的检测，在实际应用中，该技术有助于提高食品安全水平,保障人民群众的身体健康。

应用前景

随着食品安全问题的日益突出，基于液相色谱-质谱/质谱法的DB22/T 1683-2012玉米及其制品中枯草隆残留量测定技术具有广泛的应用前景，该技术可应用于农产品质量检测、食品安全、环境保护等领域,为保障食品安全和环境保护提供有力支持。