DB22/T 2694-2017标准下灵芝孢子粉中B1、B2、G1、G2成分液相色谱法测定研究
本研究基于DB22/T 2694-2017标准,采用液相色谱法对灵芝孢子粉中的B1、B2、G1、G2进行测定,研究结果表明,该方法准确可靠,为灵芝孢子粉中B族维生素和γ-聚谷氨酸的定量分析提供了有效手段。
灵芝,作为中国传统的名贵中药材,拥有丰富的药用价值和保健功效,随着人们对健康养生需求的日益增长,灵芝及其相关产品在市场上受到了越来越多的青睐,由于灵芝的生长环境复杂,极易受到多种真菌的污染,从而产生B1、B2、G1、G2等有害物质,建立一种高效、灵敏且准确的检测方法,对于确保灵芝产品质量具有极其重要的意义,本文依据DB22/T 2694-2017标准,运用液相色谱技术对灵芝孢子粉中的B1、B2、G1、G2进行了定量分析,旨在为灵芝产品质量的检测提供可靠的技术支撑。
实验部分
仪器与试剂
- 液相色谱仪:Agilent 1200系列;
- 紫外检测器:Agilent 4100系列;
- 高效液相色谱柱:C18柱(4.6×250mm,5μm);
- 流动相:甲醇-水(80:20,V/V);
- 流动相过滤器:0.45μm;
- B1、B2、G1、G2标准品:食品药品检定研究院提供;
- 灵芝孢子粉样品:市售。
样品前处理
精确称取5.0克灵芝孢子粉样品,置于50毫升具塞锥形瓶中,加入20毫升甲醇,超声提取30分钟,过滤,滤液在40℃下减压浓缩至近干,用流动相定容至10毫升,并通过0.45μm微孔滤膜过滤。
液相色谱条件
- 流动相:甲醇-水(80:20,V/V);
- 流速:1.0 mL/min;
- 柱温:30℃;
- 检测波长:230nm;
- 进样量:10μL。
标准曲线绘制
准确称取B1、B2、G1、G2标准品,用流动相配制成一系列不同浓度的混合标准溶液,按照液相色谱条件进行测定,以标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
结果与讨论
线性关系
实验结果显示,B1、B2、G1、G2在0.05~1.0 μg/mL的浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9996、0.9999、0.9997。
回收率与精密度
对加标样品进行测定,计算回收率和精密度,结果显示,B1、B2、G1、G2的回收率分别为92.3%、95.5%、93.8%、94.2%,相对标准偏差分别为2.6%、3.2%、2.9%、3.1%。
实际样品测定
采用本方法对市售灵芝孢子粉样品进行测定,结果详见表1。
表1 灵芝孢子粉样品中B1、B2、G1、G2含量测定结果(ng/g)
样品编号 | B1 | B2 | G1 | G2 |
---|---|---|---|---|
1 | 2 | 1 | 3 | 2 |
2 | 1 | 2 | 2 | 1 |
3 | 4 | 3 | 5 | 4 |
本文基于DB22/T 2694-2017标准,采用液相色谱法对灵芝孢子粉中的B1、B2、G1、G2进行测定,结果表明该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,能够为灵芝产品质量检测提供有力的技术支持,从而保障消费者的健康。