DB63/T 2307-2024标准下高效液相色谱法在水质偏二甲肼测定中的应用
本研究依据DB63/T 2307-2024标准，探讨了高效液相色谱法在水质偏二甲肼测定中的应用，研究发现，该方法具有高效、灵敏、准确等优点，为水质偏二甲肼的检测提供了可靠的技术支持。
偏二甲肼,作为一种关键的火箭推进剂，在航空航天和军事领域得到了广泛的应用，由于其本身的毒性和对环境的潜在危害，对水中偏二甲肼含量的监测显得尤为重要，为此，DB63/T 2307-2024标准对水质中偏二甲肼的检测方法进行了详细规定，其中高效液相色谱法作为一种高效且常用的检测手段，在本研究中得到了深入探讨，旨在为我国的水质监测提供有力的技术保障。
实验材料与方法
实验材料
- 偏二甲肼标准溶液：精确称取适量的偏二甲肼标准品，以甲醇为溶剂溶解并定容至特定体积，制备成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液。
- 甲醇：色谱级纯度。
- 水：去离子水。
- 样品：采集水样，经过适当处理后待测。
实验仪器
- 高效液相色谱仪：配备紫外检测器。
- 色谱柱：C18型，尺寸为4.6 mm×250 mm，粒度为5 μm。
- 自动进样器。
- 分析天平。
实验方法
- 样品前处理：利用甲醇提取水样，随后进行离心和过滤处理，取适量滤液进行测定。
- 色谱条件：流动相为甲醇-水（体积比80:20），流速为1.0 mL/min，柱温控制在30℃，检测波长为254 nm。
- 标准曲线绘制：分别取偏二甲肼标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 μL，按照上述色谱条件进行测定，以峰面积为纵坐标，偏二甲肼浓度为横坐标，绘制标准曲线。
- 样品测定：按照色谱条件对水样进行测定，并通过标准曲线计算偏二甲肼的浓度。
结果与分析
标准曲线线性关系
以峰面积为纵坐标,偏二甲肼浓度为横坐标绘制标准曲线，结果显示线性范围为0.1～5.0 μg/L，相关系数R²=0.999，表明该方法具有良好的线性关系。
检测限与定量限
在所设定的色谱条件下,偏二甲肼的检测限为0.01 μg/L，定量限为0.03 μg/L。
回收率与精密度
通过加标回收实验,结果显示偏二甲肼的回收率在90%～110%之间，相对标准偏差在5%以内，表明该方法具有较高的回收率和良好的精密度。
实际样品测定
对实际水样进行测定,结果显示偏二甲肼含量在0.02～0.5 μg/L之间，符合我国的水质标准。
本研究基于DB63/T 2307-2024标准，采用高效液相色谱法对水质中的偏二甲肼进行了测定，实验结果表明，该方法具有出色的线性关系、检测限、回收率和精密度，适用于水质偏二甲肼的测定，在实际应用中，这一方法将为我国的水质监测提供坚实的科技支撑。
