DB45/T 1313-2016标准液相色谱-串联质谱法解析鸡毛中洛硝哒唑残留量高效测定

本文介绍了DB45/T 1313-2016标准下，采用液相色谱-串联质谱法对鸡毛中洛硝哒唑残留量进行高效测定的方法，该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点，为鸡毛中洛硝哒唑残留量的检测提供了可靠的技术支持。

随着我国畜牧业和禽类产品的迅猛发展，食品安全问题日益凸显，其中兽药残留问题已成为影响食品安全的关键因素之一，洛硝哒唑作为一类常用的抗球虫药物，在鸡的生产过程中被广泛应用，洛硝哒唑在鸡毛中的残留量直接关系到人类健康和动物福利，为确保食品安全，建立一种高效、灵敏的检测方法来测定鸡毛中洛硝哒唑的残留量显得尤为必要，本文基于DB45/T 1313-2016标准，详细阐述了液相色谱-串联质谱法在鸡毛中洛硝哒唑残留量测定中的应用。

洛硝哒唑是一种广谱抗球虫药物，主要用于预防和治疗禽类球虫病，长期使用洛硝哒唑可能导致耐药性产生，对人类健康构成潜在威胁，对鸡毛中洛硝哒唑残留量的检测具有重要意义，DB45/T 1313-2016标准规定了鸡毛中洛硝哒唑残留量的测定方法，其中液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）因其灵敏度高、特异性强、准确度高等优点,被广泛应用于兽药残留检测。

实验部分

仪器与试剂

（1）仪器：高效液相色谱仪（LC）、串联质谱仪（MS）、清洗器、氮气吹扫仪、天平等。

（2）试剂：洛硝哒唑标准品、甲醇、磷酸二氢铵等。

样品前处理

（1）样品采集：采集鸡毛样品，置于干燥、清洁的容器中,避免污染。

（2）样品处理：准确称取鸡毛样品1.0g，加入10mL甲醇，超声提取30min，离心分离，取上清液，将上清液在氮气吹扫仪下吹干，用1mL流动相复溶，过0.22μm滤膜。

液相色谱-串联质谱法测定

（1）色谱条件：色谱柱为C18柱（2.1×100mm，5μm）；流动相为甲醇-0.1%（梯度洗脱）；流速为0.2mL/min；柱温为30℃。

（2）质谱条件：电离方式为电喷雾离子化（ESI）；扫描方式为多反应监测（MRM）；碰撞能量为20eV；洛硝哒唑的保留时间为2.8min。

结果与分析

标准曲线

以洛硝哒唑标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，洛硝哒唑在0.5～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999。

检测限和定量限

根据信噪比（S/N）为3和10时对应的洛硝哒唑浓度，计算检测限和定量限，结果表明，洛硝哒唑的检测限为0.5μg/kg，定量限为1.0μg/kg。

回收率和精密度

在鸡毛样品中添加不同浓度的洛硝哒唑标准品，进行加标回收实验，结果表明，洛硝哒唑的回收率在80%～110%之间，相对标准偏差（RSD）在5%以内,表明该方法具有良好的回收率和精密度。

本文以DB45/T 1313-2016标准为基础，详细介绍了液相色谱-串联质谱法在鸡毛中洛硝哒唑残留量测定中的应用，该方法具有灵敏度高、特异性强、准确度高等优点，适用于鸡毛中洛硝哒唑残留量的检测，在实际应用中，可根据具体情况对实验条件进行优化,以提高检测效果。

液相色谱-串联质谱法在鸡毛中洛硝哒唑残留量测定中的应用，为我国食品安全提供了有力技术支持，在今后的工作中，应继续加强兽药残留检测技术研究，确保食品安全,保障人民群众身体健康。