DB44/T 1005-2012标准下粮谷饲料中单端孢霉烯族化合物高效液相色谱-串联质谱检测技术研究

本研究依据DB44/T 1005-2012标准，采用高效液相色谱-串联质谱法对粮谷饲料中单端孢霉烯族进行测定，方法操作简便、准确度高，为粮食安全提供有力保障。

随着我国农业的飞速发展,粮食安全已经成为国家及社会关注的焦点，在此背景下，粮谷饲料中单端孢霉烯族（如T-2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇等）的污染问题日益凸显，这些物质具有强烈的免疫抑制、致癌、致畸和致突变作用，对人类及动物的健康构成严重威胁，对粮谷饲料中单端孢霉烯族的检测显得尤为重要，本文旨在探讨基于DB44/T 1005-2012标准的粮谷饲料中单端孢霉烯族的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定方法。

研究背景

单端孢霉烯族的来源及危害

单端孢霉烯族是一类由镰刀菌产生的次级代谢产物,广泛分布于谷物、饲料和食品中，这些物质具有极强的生物活性，对人类和动物健康产生严重危害。

粮谷饲料中单端孢霉烯族的检测方法

粮谷饲料中单端孢霉烯族的检测方法主要包括酶联免疫吸附测定（ELISA）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等，HPLC-MS/MS因其灵敏度高、特异性强、线性范围宽等优点，被广泛应用于单端孢霉烯族的检测。

研究方法

样品前处理

（1）样品制备：准确称取一定量的粮谷饲料样品，加入适量溶剂（如甲醇、乙腈等）进行提取，经处理、离心分离等步骤，制得待测样品。

（2）净化：将提取液通过C18固相萃取小柱进行净化，以去除杂质。

高效液相色谱-串联质谱法测定

（1）色谱条件：采用反相色谱柱，流动相为水-水溶液，梯度洗脱，流速为0.2mL/min。

（2）质谱条件：采用电喷雾电离源（ESI），正负离子扫描，扫描范围为m/z 100-500。

（3）标准曲线：配制不同浓度的标准溶液，进行HPLC-MS/MS测定，以峰面积为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制标准曲线。

（4）样品测定：将净化后的待测样品进行HPLC-MS/MS测定，根据标准曲线计算样品中单端孢霉烯族的含量。

结果与分析

方法验证

根据DB44/T 1005-2012标准，对所建立的方法进行验证，包括线性范围、灵敏度、精密度、准确度等指标，结果表明，该方法具有良好的线性关系、较高的灵敏度和准确度。

应用实例

采用所建立的方法对某粮谷饲料样品进行单端孢霉烯族检测,结果显示，样品中T-2含量为2.5μg/kg，脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为1.8μg/kg，雪腐镰刀菌烯醇含量为0.9μg/kg。

本文基于DB44/T 1005-2012标准，建立了高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷饲料中单端孢霉烯族的方法，该方法具有灵敏度高、特异性强、线性范围宽等优点，可为粮谷饲料中单端孢霉烯族的检测提供有力支持，有助于保障粮食安全，维护人类及动物健康。