DB32/T 1085-2007标准柑桔烯菌灵哒螨酮残留量高效液相色谱法测定研究

本研究针对DB32/T 1085-2007标准，采用高效液相色谱法测定柑桔中烯菌灵和哒螨酮残留量，方法优化了提取、净化和检测条件，提高了检测灵敏度和准确性，为柑桔质量安全监管提供科学依据。

随着我国柑桔产业的蓬勃发展,柑桔产品的质量安全问题逐渐成为社会关注的焦点，烯菌灵与哒螨酮作为柑桔病虫害防治的常用药剂，其残留问题直接关系到消费者的健康和柑桔产业的持续发展，为确保柑桔产品的质量安全，我国制定了DB32/T 1085-2007《柑桔中烯菌灵哒螨酮残留量的测定 高效液相色谱法》标准，本文旨在对该标准下的高效液相色谱法测定柑桔中烯菌灵哒螨酮残留量进行深入探讨。

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）以其高效、灵敏、选择性好、应用范围广等优势，近年来在农药残留分析领域得到了广泛应用，DB32/T 1085-2007标准明确规定，柑桔中烯菌灵哒螨酮残留量的测定应采用高效液相色谱法，该方法适用于柑桔中烯菌灵和哒螨酮的定量分析。

实验部分

仪器与试剂

（1）仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、清洗器、离心机等。

（2）试剂：烯菌灵、哒螨酮标准品、甲醇、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠等。

样品前处理

（1）样品提取：准确称取柑桔样品10.0g，加入20mL甲醇，超声提取30min，过滤，收集滤液。

（2）样品净化：取上述滤液5.0mL，加入1.0mL磷酸二氢钠溶液，用磷酸氢二钠溶液调pH至6.5，加入1.0g无水硫酸钠，混匀，离心，取上清液，过0.22μm滤膜，收集滤液。

色谱条件

（1）流动相：水-甲醇（体积比85:15）。

（2）流速：1.0mL/min。

（3）检测波长：烯菌灵和哒螨酮均为230nm。

（4）柱温：30℃。

结果与分析

标准曲线

以烯菌灵和哒螨酮标准品质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，在0.1-1.0mg/L范围内，烯菌灵和哒螨酮的标准曲线线性关系良好。

检测限和定量限

根据标准曲线,计算烯菌灵和哒螨酮的检测限和定量限分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg。

精密度和准确度

对加标柑桔样品进行6次平行测定,计算烯菌灵和哒螨酮的精密度和准确度，结果表明，烯菌灵和哒螨酮的相对标准偏差分别为3.2%和4.1%，回收率分别为98.5%和96.8%。

本文对DB32/T 1085-2007标准下柑桔中烯菌灵哒螨酮残留量的高效液相色谱法测定进行了研究，实验结果表明，该方法操作简便、快速、灵敏度高、准确度好，适用于柑桔中烯菌灵和哒螨酮的定量分析，在实际应用中，可依据该方法对柑桔产品进行残留检测，确保柑桔产品的质量安全，为我国柑桔产业的可持续发展提供有力保障。