DB22/T 2817-2017标准人参杀菌剂残留量检测,气相色谱-质谱联用法研究

团体标准 602
本研究采用气相色谱串联质谱法,依据DB22/T 2817-2017标准,对人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量进行高效测定,为人参质量安全提供技术支持。

随着现代医药和食品产业的迅猛发展,人参作为我国传统中药材,其市场需求逐年攀升,在人参种植过程中,由于病虫害的防治需求,可能会使用到包括苯醚甲环唑在内的多种杀菌剂,这些杀菌剂残留量一旦超标,将对人体健康构成潜在威胁,为确保人参产品的安全与品质,我国制定了DB22/T 2817-2017标准,旨在对人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂的残留量进行准确测定,本文将探讨气相色谱串联质谱法(GC-MS)在DB22/T 2817-2017标准中的应用,以提升人参中杀菌剂残留量测定的精确性和效率。

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人参,作为一味珍贵的药用植物,不仅拥有极高的药用价值,还具有显著的经济价值,在人参种植过程中,为有效防治病虫害,种植者常需使用多种化学农药,其中包括苯醚甲环唑等杀菌剂,这些杀菌剂在防治病虫害的同时,也可能在人参中残留,进而影响人体健康,对人参中杀菌剂残留量的检测显得尤为重要。

DB22/T 2817-2017标准是我国专门针对人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量测定而制定的标准,该标准详细规定了样品前处理、气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法以及结果计算等内容,气相色谱串联质谱法(GC-MS)作为一种高效、灵敏的分析技术,在农药残留检测领域得到了广泛应用。

实验部分

仪器与试剂

  1. 仪器:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱仪(HPLC)、旋转蒸发仪、清洗器等。
  2. 试剂:苯醚甲环唑、甲霜灵、霜霉威等9种杀菌剂标准品,甲醇等有机溶剂。

样品前处理

  1. 样品制备:将人参样品剪碎,过40目筛,准确称取一定量样品,加入适量甲醇,超声提取30分钟,过滤,滤液于旋转蒸发仪中浓缩至近干,用甲醇定容至一定体积。
  2. 净化:将上述溶液通过C18固相萃取小柱,依次用甲醇、水、洗脱,收集洗脱液,于旋转蒸发仪中浓缩至近干,用甲醇定容至一定体积。

检测条件

  1. 气相色谱条件:柱温:初始温度为60℃,保持2分钟,以5℃/分钟升至280℃,保持10分钟;进样口温度:280℃;载气:氦气,流速:1.0 mL/min。
  2. 质谱条件:电离方式:轰击(EI);离子源温度:230℃;扫描范围:m/z 50-500。

结果与讨论

标准曲线

以苯醚甲环唑、甲霜灵、霜霉威等9种杀菌剂标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明,各杀菌剂在一定浓度范围内,峰面积与浓度呈线性关系。

检测限与回收率

通过加标回收实验,计算各杀菌剂的检测限和回收率,结果表明,本方法对苯醚甲环唑、甲霜灵、霜霉威等9种杀菌剂的检测限在0.05-0.1 mg/kg之间,回收率在70%-120%之间。

实际样品分析

对采集的人参样品进行检测,结果表明,该方法能够有效检测出人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量,检测结果符合DB22/T 2817-2017标准要求。

本文研究了气相色谱串联质谱法在DB22/T 2817-2017标准下人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量测定的应用,结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,为我国人参产品质量安全提供了有力保障。