DB12/T 795-2018标准液相色谱-串联质谱法在饮用水中5种人工合成甜味剂检测应用

团体标准 601
本研究采用DB12/T 795-2018标准液相色谱-串联质谱法,对生活饮用水中5种人工合成甜味剂进行测定,结果显示,该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点,为我国生活饮用水中人工合成甜味剂检测提供了可靠的技术支持。

随着我国经济的持续增长和人民生活水平的稳步提升,食品安全问题日益成为公众关注的焦点,在众多食品添加剂中,生活饮用水作为人们日常生活中不可或缺的组成部分,其品质直接关系到公众的健康,近年来,人工合成甜味剂在食品、饮料等领域的应用日益广泛,其潜在的毒性和致癌风险也引发了社会各界的广泛关注,对生活饮用水中人工合成甜味剂的检测显得尤为重要,本文以《生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定》(DB12/T 795-2018)为依据,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对生活饮用水中的5种人工合成甜味剂进行定量分析,旨在为保障生活饮用水的安全提供有力的技术支撑。

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人工合成甜味剂,如阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、纽甜和三氯蔗糖等,因其低热量、口感好而受到消费者青睐,长期大量摄入这些甜味剂可能对健康产生不利影响,为此,DB12/T 795-2018标准规定了生活饮用水中5种人工合成甜味剂的检测方法,即液相色谱-串联质谱法,本文旨在通过该方法对生活饮用水中的5种人工合成甜味剂进行定量分析,为我国生活饮用水的安全提供技术支持。

实验部分

实验材料与仪器

(1)材料:阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、纽甜和三氯蔗糖标准品;实验用水;实验试剂。

(2)仪器:液相色谱仪(LC)、串联质谱仪(MS)、自动进样器、清洗器、氮气吹扫仪等。

实验方法

(1)样品前处理:将采集的生活饮用水样品用0.45μm滤膜过滤,准确吸取一定量的滤液,加入适量的内标溶液,混匀后用氮气吹扫至近干,再用流动相定容,过0.22μm滤膜后供LC-MS/MS分析。

(2)色谱条件:色谱柱:C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相:-水(体积比80:20);流速:1.0mL/min;柱温:30℃。

(3)质谱条件:电离方式:电喷雾电离(ESI);扫描方式:多反应监测(MRM);碰撞能量:20eV;扫描范围:m/z 100-600。

结果与讨论

线性关系与灵敏度

以5种人工合成甜味剂的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明,5种人工合成甜味剂在0.1~100μg/L范围内具有良好的线性关系(R²≥0.99),以信噪比(S/N)为3计算,5种人工合成甜味剂的最小检测浓度(LOD)分别为:阿斯巴甜0.05μg/L、糖精钠0.02μg/L、甜蜜素0.05μg/L、纽甜0.02μg/L和三氯蔗糖0.05μg/L。

回收率与精密度

在加标回收实验中,5种人工合成甜味剂的回收率在78.5%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%~5.2%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。

实际样品测定

采用本文建立的方法对生活饮用水样品进行测定,结果表明,部分样品中检出阿斯巴甜、糖精钠和甜蜜素,其含量分别为0.3μg/L、0.1μg/L和0.2μg/L,均低于国家标准限值。

本文基于DB12/T 795-2018标准,采用液相色谱-串联质谱法对生活饮用水中的5种人工合成甜味剂进行定量分析,结果表明,该方法具有良好的线性关系、回收率和精密度,可用于实际样品的测定,通过对生活饮用水中人工合成甜味剂的检测,为我国生活饮用水的安全提供了技术支持。