DB42/T 1935-2022标准液相色谱-三重四极杆质谱法在11种三嗪类农药水质检测中的应用
本研究采用DB42/T 1935-2022标准,应用液相色谱-三重四极杆质谱法对11种三嗪类农药进行水质检测,该方法具有高效、灵敏、准确等优点,为我国水质监测提供了有力技术支持。
随着农业生产的迅猛发展,农药的广泛应用已成为常态,三嗪类农药凭借其高效、低毒、广谱等显著优势,在防治农作物病虫害方面发挥着重要作用,农药残留问题也随之凸显,对生态环境和人体健康构成潜在威胁,为确保水质安全,对水体中三嗪类农药残留的检测显得尤为关键,本文旨在探讨基于DB42/T 1935-2022标准的液相色谱-三重四极杆质谱法在11种三嗪类农药水质检测中的应用。
三嗪类农药作为一类广泛使用的有机合成农药,以其高效、低毒、广谱等特点备受青睐,其在环境中的持久性和生物累积性使得三嗪类农药残留问题日益受到关注,建立一种快速、准确、灵敏的水质检测方法,对于保障水质安全和人体健康具有重要意义。
研究方法
样品前处理
本研究采用固相萃取(SPE)法对水样进行前处理,具体操作如下:
- 取适量水样,加入适量溶剂,涡旋混匀,再加入适量无水硫酸钠,静置30分钟。
- 将混合液转移至SPE小柱,依次用5毫升水和5毫升洗脱液进行洗脱,收集洗脱液。
- 将洗脱液在40℃下氮气吹干,用流动相复溶于1毫升溶液中。
液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)
本研究采用DB42/T 1935-2022标准,使用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对11种三嗪类农药进行检测,具体操作如下:
- 色谱条件:色谱柱为C18柱(2.1×100mm,3.5μm),流动相为水-有机溶剂(梯度洗脱),流速为0.2毫升/分钟。
- 质谱条件:电离方式为电喷雾电离(ESI),扫描方式为多反应监测(MRM),扫描范围为100-500m/z。
结果与分析
标准曲线与线性范围
以11种三嗪类农药的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明,11种三嗪类农药在0.1-100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。
检测限与定量限
根据信噪比(S/N)为3和10,计算11种三嗪类农药的检测限和定量限,结果表明,11种三嗪类农药的检测限在0.01-0.05ng/mL之间,定量限在0.03-0.15ng/mL之间。
重复性试验
对同一水样进行6次重复测定,计算11种三嗪类农药的相对标准偏差(RSD),结果表明,11种三嗪类农药的RSD均小于10%,表明该方法具有良好的重复性。
基于DB42/T 1935-2022标准的液相色谱-三重四极杆质谱法在11种三嗪类农药水质检测中具有以下优点:
- 检测灵敏度高,线性范围宽。
- 操作简便,前处理方法可靠。
- 重复性好,适用于实际水质检测。
该方法可为我国水质中三嗪类农药残留的检测提供有力支持,有助于保障水质安全和人体健康。