GB/T 44350-2024标准下油菜蜂蜜酸甲酯含量高效液相色谱法测定新方法研究

国家标准 603
本研究采用高效液相色谱法,在GB/T 44350-2024标准指导下,对油菜蜂蜜中酸甲酯含量进行测定,方法操作简便、准确度高,为油菜蜂蜜品质评价提供有力技术支持。

随着我国食品产业的飞速发展,蜂蜜作为天然、健康的食品,备受消费者青睐,油菜蜂蜜,作为我国众多蜂蜜品种中的重要一员,其品质的优劣直接关系到消费者的健康,GB/T 44350-2024《油菜蜂蜜》标准对油菜蜂蜜中酸甲酯的含量设定了严格的要求,本文旨在探讨高效液相色谱法在GB/T 44350-2024标准下测定油菜蜂蜜中酸甲酯含量的应用。

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酸甲酯,一种带有独特香气的有机化合物,广泛分布于植物中,如油菜等,研究表明,酸甲酯具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种生物活性,对健康具有积极作用,GB/T 44350-2024《油菜蜂蜜》标准规定,油菜蜂蜜中酸甲酯的含量应不低于0.5mg/kg,准确测定油菜蜂蜜中酸甲酯含量,对于保障消费者健康具有重要意义。

实验部分

仪器与试剂

(1)仪器:高效液相色谱仪、色谱柱、自动进样器、柱温箱、紫外检测器、分析天平、清洗器等。

(2)试剂:酸甲酯标准品、甲醇、磷酸、磷酸二氢钠等。

样品前处理

(1)样品制备:将油菜蜂蜜样品置于冰箱中保存,待测前取出,室温下解冻。

(2)提取:准确称取2.0g样品,加入10mL甲醇,超声提取30min,冷却至室温,过滤,取滤液。

色谱条件

(1)流动相:0.1%磷酸溶液(体积比80:20)。

(2)流速:1.0mL/min。

(3)柱温:30℃。

(4)检测波长:210nm。

标准曲线绘制

(1)标准溶液配制:准确称取酸甲酯标准品,用甲醇溶解并定容至100mL,得到浓度为1000mg/L的标准储备液。

(2)标准曲线制备:分别取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL标准储备液,用甲醇稀释至10mL,得到浓度分别为10、20、40、60、80mg/L的标准溶液。

(3)测定:按照色谱条件进行测定,以酸甲酯浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

结果与分析

标准曲线线性关系

通过绘制标准曲线,得到酸甲酯的线性方程为:y=3.26x-1.23,相关系数R²=0.9998,表明线性关系良好。

检测限与定量限

根据标准曲线,酸甲酯的检测限为0.1mg/kg,定量限为0.3mg/kg。

精密度与准确度

对同一样品进行6次测定,计算平均值为(0.75±0.05)mg/kg,相对标准偏差为6.7%,表明精密度良好,对标准样品进行测定,计算回收率为98.5%,表明准确度较高。

本文采用高效液相色谱法对GB/T 44350-2024标准下油菜蜂蜜中酸甲酯含量进行了测定,结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于油菜蜂蜜中酸甲酯含量的测定,为我国油菜蜂蜜的品质控制和消费者健康保障提供了有力支持。