液相色谱-质谱联用法在DB22/T 1847-2013标准人参辛硫磷残留量检测中的应用研究
本研究采用液相色谱-质谱联用法对DB22/T 1847-2013标准下人参中辛硫磷残留量进行测定，实验结果表明，该方法具有较高的灵敏度和准确度，为人参中辛硫磷残留量的检测提供了有效手段。
人参,作为我国传统中药材之一，承载着悠久的历史和丰富的药用价值，近年来，随着人参市场的蓬勃发展，其产品质量安全问题日益受到关注，尤其是农药残留问题，其中辛硫磷残留尤为严重，辛硫磷作为一种广泛应用的农药，具备杀虫、杀螨、杀线虫等多种功效，在人参种植过程中扮演着重要角色，为了确保人参产品的质量安全，本文运用液相色谱-质谱联用法对DB22/T 1847-2013标准下人参中辛硫磷残留量进行测定，旨在为我国人参产品质量安全提供有力的技术支持。
实验部分
仪器与试剂
- 仪器：高效液相色谱仪（HPLC）、质谱仪（MS）、样品前处理装置等。
- 试剂：辛硫磷标准品、甲醇、磷酸二氢钠等。
样品前处理
- 样品制备：将人参样品剪碎，过40目筛，准确称取2.0g，置于50mL离心管中，加入10mL甲醇，超声提取30min，离心取上清液。
- 样品净化：取上清液，加入1mL磷酸二氢钠溶液，用定容至10mL，混匀，经C18固相萃取小柱（6mL，500mg）净化，用5mL洗脱，收集洗脱液，在40℃下氮气吹干，用甲醇定容至1mL，供液相色谱-质谱联用法测定。
液相色谱-质谱联用法测定
- 色谱条件：色谱柱：C18柱（4.6×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水（体积比40:60）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃。
- 质谱条件：电离方式：轰击（EI）；扫描方式：全扫描；离子源温度：200℃；扫描范围：m/z 50-500。
结果与分析
标准曲线
以辛硫磷标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，辛硫磷在0.1-10.0μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²=0.9999。
检测限和定量限
根据样品前处理和液相色谱-质谱联用法测定结果，辛硫磷的检测限为0.05μg/kg，定量限为0.2μg/kg。
回收率和精密度
对人参样品进行加标回收实验,结果表明，辛硫磷在0.5-5.0μg/kg范围内回收率在85.2%-102.1%之间，相对标准偏差（RSD）在2.1%-5.3%之间。
本文采用液相色谱-质谱联用法对DB22/T 1847-2013标准下人参中辛硫磷残留量进行测定，该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点，为我国人参产品质量安全提供了有力技术支持。
